气相色谱-质谱联用法在体内药物分析中的
应用价值研究
戴志芳 汪 燕 陈王露 孙志勇 吴云力
浙江惠迪森药业有限公司 浙江 杭州 311400
【摘 要】目的:探究气相色谱-质谱联用法在体内药物分析中的应用价值。方法:查阅近十年的相关文献报道,对资料进行整合分析。结果:气相色谱-质谱联用法是一种高灵敏度、高选择性、高效的分离分析方法,气相色谱-质谱联用离子检测多被用于定量分析,能够提高灵敏度,降低浓度限制。 结论:气相色谱-质谱联用法在体内药物分析中的应用价值显著,前景广阔。
【关键词】气相色谱-质谱联用法 药物分析 应用价值
随着医学的不断进步,医学检测的样品成分也越来越复杂,快速、准确的得到样品的信息是医学界需要深入研究的问题。气相色谱-质谱联用法(Gas Chroma-tography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种综合的药物分析方法,充分利用了气相色谱、质谱的优点,各自的缺点进行了相互弥补,分析速度快、灵敏度高、鉴别能力显著,可以同时完成样品的分离与鉴定,适合分析多组混合物中未知组的定量定性结果,判别化合物的分子结构,测定化合物的分子量等,因此,GC-MS法在分析生物样品中的应用越来越广泛。
1 体内各种药物的GC-MS分析
1.1 GC-MS分析体内化学药物
运用GC-MS对异丙酚、沙纳唑等进行离子检测时,选择多离子检测分子离子峰、基峰综合定量分析。详见表1。
表1 GC-MS分析体内化学药物结果
药品名称 |
检测模式 |
色谱柱 |
定量限 |
检测限 |
样品预处理 |
三甲丙咪嗪 |
SIM |
DB-5 |
2-5 |
0.5-2 |
SPF固相萃取 |
芬太尼 |
SIM |
HPOV-1 |
0.03 |
固相微萃取 |
|
圭宁 |
SIM |
DB-5 |
40.7 |
12.2 |
自动固相萃取 |
异丙酚 |
SIR:163.178 |
HP-5 |
10 |
氯仿-醋酸乙酯萃取 |
|
沙纳唑 |
SIR:124.167 |
HPOV-1 |
甲醇沉蛋白 |
||
丙泊酚 |
SIM:163 |
HP-5 |
10 |
氯仿-醋酸乙酯萃取 |
|
氟西汀 |
HP-5 |
0.03 |
0.0137 |
搅拌棒吸附萃取 |
|
非那吡啶 |
SIM:213 |
DB-5 |
醋酸乙酯萃取 |
||
罗库溴铵 |
SIM:413 |
硅毛细管柱 |
二氯甲烷萃取 |
注:SIM为选择离子检测;SIR为选择多离子检测
1.2 GC-MS分析体内滥用药物情况
GC-MS充分利用了气相色谱、质谱的优点,各自的缺点进行了相互弥补,分析速度快、灵敏度高、鉴别能力显著,可以同时完成样品的分离与鉴定,适合分析多组混合物中未知组的定量定性结果,判别化合物的分子结构,测定化合物的分子量等,因此,可以用于分析滥用药物情况,主要分析精神类药物和毒品。详见表2。
表2 GC-MS分析体内滥用药物情况
药品名称 |
检测模式 |
色谱柱 |
定量限 |
检测限 |
样品预处理 |
尼古丁和可替宁 |
SIR:尼古丁(84.133.152);可替宁(98.176) |
HPOB-225 |
2 |
二氯甲烷萃取 |
|
神经性毒剂沙林 |
SIM:125 |
DB-5 |
固相萃取 |
||
毒鼠强 |
SIM:212.240 |
DB-5 |
2 |
醋酸乙酯萃取 |
|
敌鼠 |
SCAN:50-500 |
HP-5 |
醋酸乙酯-乙酯萃取 |
||
7-氨基硝西泮 |
SIM:369 |
BPX-5 |
2.0 |
无氟丙酰衍生化乙醚萃取 |
|
Melatonin |
SIM:173 |
OV-1 |
0.25 |
二氯甲烷萃取 |
|
氯硝西泮 |
SIR:314.280.240 |
BPX-5 |
50 |
乙醚萃取 |
1.3 GC-MS检测兴奋剂情况
GC-MS是国际奥委会医学委员会检测体育运动兴奋剂的唯一确认仪器,利用GC-MS作为初次筛选,选择离子检测(SIM)灵敏度较高,初筛后怀疑的样品进行重新检测,让样品在相同的条件下与全扫描提供的质谱图一致性进行对比,还需比较保留时间的一致性。详见表3。
表3 GC-MS检测兴奋剂情况
药品名称 |
检测模式 |
色谱柱 |
定量限 |
检测限 |
样品预处理 |
β-阻断剂 |
SIM初筛和SCAN确定 |
HP-5 |
2.0~10.0 |
0.2~1.0 |
衍生化后,乙醚萃取 |
蛋白同化激素 |
SIM |
HP-1 |
固相萃取 |
||
内源性类固醇激素 |
SIR |
HP-1 |
0.2~0.5pg/mg |
0.1~0.2pg/mg |
衍生化后进样 |
芬那露 |
SCAN:40-400 |
DB-5 |
酸碱返提 |
1.4 GC-MS对其他药物分析情况
其他体内药物分析包括食物残留、中草药活性成分等,食物残留中的沙丁胺醇、克伦特罗等,中草药中国的白术内酯I和异欧前胡素等,检测氨基酸、有机酸情况诊断代谢疾病等。详见表4。
表4 GC-MS其他药物分析情况
药品名称 |
检测模式 |
色谱柱 |
定量限 |
检测限 |
样品预处理 |
白术内酯I |
SIM:232 |
DB-5 |
1.0 |
醋酸乙酯萃取 |
|
异欧前胡素 |
SIM:202 |
DB-5 |
1.0 |
醋酸乙酯-乙醚萃取 |
|
沙丁胺醇、克伦特罗 |
SIR |
DB-1 |
0.5 |
固相萃取 |
|
脱氢表雄酮 |
SIR:199.255.270 |
VF-5 |
0.1 |
||
尿样代谢组 |
SCAN:60-600 |
ZB-5 |
丙酮提取 |
2 讨论
GC-MS配有标准化的物质数据库,该检测方式的鉴别、鉴定能力远超过核磁共振及液=质联用,可以说,GC-MS在分析兴奋剂、毒品等样品的检测作业不可取代。GC-MS在代谢组分析中需要对样品进行预处理,才能显示出其高灵敏度、高效能的优势。研究证明,GC-MS适合分析多组混合物中未知组的定量定性结果,判别化合物的分子结构,测定化合物的分子量。
参考文献:
[1] 廖春玲,邓永霞.超高效液相色谱法与气相色谱-质谱法在安神类保健食品新型非法添加药物检测与确证中的应用评估[J].亚太传统医药,2017,13(23):37-38.
[2] 冯春,石志红,吴兴强等.加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留[J].分析测试学报,2019,38(4):417-422.
[3] 张紫阳,孟冬丽."气相色谱-质谱联用技术"在药物分析研究中的应用[J].农村经济与科技,2017,28(16):269-270.
[4] 何江,茹仙古丽?依明,张轩晨等.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析刺山柑不同药用部位挥发性成分[J].中国医药工业杂志,2018,49(6):818-823.